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          解析超細陶瓷粉體的團聚及解決措施

          粉體團聚是陶瓷材料制造過程中一個不容忽視的問題,對于特種陶瓷來說更是尤為重要,它關系到陶瓷的燒結,陶瓷的微觀結構,進而影響陶瓷材料的性能。

          一、團聚體

          在一般原始粉料(粉體)中常常含有一定數量的在一定力作用下結合成微粉團,即團聚體。團聚體內的顆粒稱為壹級顆粒,它們之間的氣孔稱為壹級氣孔,團聚體本身稱為二級顆粒。

          團聚體結構示意圖1所示:

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          團聚體結構示意圖

          二、粉體的團聚的種類

          團聚體的種類按作用力的性質分為兩種形式:一是硬團聚,二是軟團聚。

          軟團聚由顆粒間的范德華力、庫侖力或毛細管等較弱的力所致。該團聚可以通過溶劑分散或者施加輕微的機械力如超聲、研磨等方式消除。

          原料在煅燒或者高溫處理過程中由于產生較強的化學鍵合形成的微粒團稱為“硬團聚體”,一般外力難以將它拆開,需經過工藝才能消除。

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          a.軟團聚體;b.硬團聚體

          圖2 粉體軟團聚體與硬團聚體的結構示意圖

          三、粉體團聚對燒結度的影響 

          無論是“軟團聚體”還是“硬團聚體”,其尺寸、分布、數量及性質對燒結體的顯微結構與性能均有較大的影響。

          01粉體團聚對燒結溫度的影響

          將原料粉碎時,不僅顆粒表面發生變化,而且內部結構也產生局部變形,成為高能活化狀態,原料粉碎的顆粒越細,體系的能量越高,燒結的推動力就越大,越有利于燒結,從而導致燒結溫度降低。而當粉體中存在團聚體時,可能導致坯體堆積密度下降、形態不均勻,同時,由于團聚體內顆粒燒結溫度高于團聚體之間的燒結溫度,故會使所需燒結溫度提高。

          超細、粒度均勻,無團聚物的氧化鋁粉,可比普通氧化鋁陶瓷燒結溫度降低300-400℃。降低粉體的團聚程度在一定程度上可以降低陶瓷的燒結溫度。

          02粉體團聚對燒結致密度的影響

          對在氧化鋁粉中摻入未了NiO研究表明,素坯在1735℃的氧化氣氛中燒結6個小時,燒結后的密度隨團聚程度變化而變化。其結果見下表1:

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          表1

          由表1可見,漿料的攪拌時間加長,AF(50)值越小,燒結密度越高。

          AF(50)=中位尺寸團聚體的直徑/微粒的等價球直徑,AF(50)值越大,說明粉體團聚越嚴重,AF(50)=1說明粉體幾乎沒有團聚體。

          03粉體團聚對微觀結構的影響

          在粉體中不含團聚體時,由于原料顆粒細小且均一,易于制備微觀結構均勻的產品。若使用原料含有較多的團聚體,尤其是硬團聚體時,只能得到低密度高孔隙率的素坯及燒結體,得到的燒結體氣孔較大,無法得到高密度的多晶材料。大氣孔存在于晶界及晶粒內,僅是再進一步燒結,這些氣孔也無法排除,相反會引起二次重結晶。為防止二次重結晶,當粒度無法做到小而均勻時,應使用較大的顆粒,以防止二次結晶而使氣孔率增加。

          04粉體團聚對燒結性能的影響

          粉體團聚對燒結的微觀結構、燒結溫度、致密度有較大的影響,從而影響燒結體的性能,也就必然使燒結體強度、韌性降低。

          四、介質中控制粉體團聚的方法

          由于粉體團聚會導致燒結成品的品質無法保證,因此需要采取一定的工藝以減少或者消除粉體團聚體對成品質量的影響。

          “軟團聚”由于質點間的作用力較弱,故一般采取適當的分散技術即可消除或減弱之,從而得到均勻的高密度坯體。

          而硬團聚則由于質點間屬于化學鍵合,作用力較大,故不僅不易分散,也不易破碎,只能得到氣孔分布不均的低密度坯體。

          導致超細粉團聚的主要原因有顆粒尺寸小,表面能高,易發生團聚以降低表面能;顆粒表面易聚集電荷,使其穩定性降低,易發生團聚;顆粒表面存在氫鍵或其他不飽和鍵,引起顆粒間相互吸附;存儲環境空氣濕度大使其粘接力增大易發生團聚等。

          用于控制粉體團聚的方法機械分散、干燥處理、靜電分散、干燥、有機物洗滌、共沸蒸餾、超聲空化等。

          01機械分散

          通過機械力作用強制將團聚的粉體顆粒分開,要求機械力須大于顆粒間的粘接力。

          機械分散法一般包含研磨、普通球磨、振動球磨、膠體磨和機械攪拌。一般用于防止和破壞顆粒間的軟團聚。其分散效果較好,但易引入雜質,或改變粉體表面特性、晶型結構等性質,當機械力停止后,團聚也可能會再次發生。

          02干燥處理

          干燥處理是指通過破壞和防止顆粒間形成的液橋來控制粉體團聚的方法。有內加熱和外加熱兩種方法。

          內加熱有紅外加熱和微波加熱,加熱時由于介質的氣化過程在團聚體內部進行,降低了粉體之間的毛細管作用力,從而可以減少粉體之間的硬團聚。外加熱時,介質氣化會在團聚體的表面進行,內部的液體可以通過毛細管輸送到表面,但粉體間毛細管的作用不可避免。

          03靜電分散

          靜電分散式利用“異性相吸、同性相斥”的原理,為粉體顆粒通電,使其帶上同種電荷,增加排斥反應來控制團聚。

          其方法有:接觸帶電、感應帶電和電暈帶電。

          04干燥

          干燥工藝是在干燥處理的基礎上,為防止粉末團聚體由于失水而發生硬結而研究的一種工藝。干燥工藝中常用的干燥有冷凍干燥、超流體干燥和噴霧干燥。

          冷凍干燥,又稱升華干燥,是將含水物料冷凍到冰點以下,使水轉變為冰,然后在較高真空下將冰轉變為蒸氣而除去的干燥方法 ”。水在冰凍后體積會發生膨脹,使團聚體分開,同時固態的形成防止了粉體的重新團聚。

          超流體干燥是利用超臨界流體的特性將粉體形成的膠體中的有機物除去的干燥方法。

          噴霧干燥是系統化技術應用于物料干燥的一種方法,于干燥室中將稀料經霧化后,在與熱空氣的接觸中,水分迅速氣化,即得到干燥產品,該法能直接使溶液、乳濁液干燥成粉狀或顆粒狀制品,可省去蒸發、粉碎等工序。

          噴霧干燥法干燥過程非常迅速,可直接干燥成粉末,生產效率高,生產能力大,產品質量高,可以在較大范圍內改變操作條件以控制產品的質量指標;缺點是設備較復雜,粉末回收裝置價格較高,熱效率不高,熱消耗大。

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          噴霧干燥器

          05有機物洗滌

          有機物洗滌是使用液態的表面張力小的有機物去洗滌團聚的粉體,置換團聚粉體表面吸附的水分,減小氫鍵作用和毛細管力,從而控制粉體團聚的方法。

          06共沸蒸餾

          共沸蒸餾法是使用與水共沸的共沸劑將待蒸餾的含有水、乙酸和乙酸甲酯等的混合物共沸蒸餾的方法。常用的共沸劑為二甲、甲苯、苯醇等有機溶劑。

          將濾餅和有機溶劑進行攪拌,混合后移至蒸餾瓶共沸,濾餅脫水后再加熱至沸點,經過一定時間后,有機溶劑即可排出,隨后對濾餅進行干燥和煅燒,即可制得松散無團聚的粉體。

          07超聲空化

          超聲波是一種頻率高于20 kHz的聲波,方向性好,穿透能力強,易于獲得較集中的聲能。

          利用超聲空化時產生的局部高溫、高壓、強沖擊波和微射流等,可以較大幅度地弱化微粒間的作用能,防止超細粉體微團聚,從而達到充分分散。

          五、儲運粉體過程中對粉體團聚的控制措施

          超微粉體不可存儲過長時間,做好制備和應用連接進行,在儲存和運輸過程要防止或盡量減少包裝間的相互擠壓,并且存儲在陰涼、干燥、避光的地方,運輸過程中要防止粉體受潮擠壓等。

          01粉體的包裝

          由于粉體的粒度小,如果發生受潮、雨淋或擠壓就會發生二次團聚,因此通常采用真空等形式密封粉體后使用塑料和紙筒進行包裝。如ZnO、TiO2等金屬氧化物粉體的包裝。

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          02鈍化處理

          鈍化就是對新制備的粉體在與大氣接觸前進行表面氧化。通常是在惰性氣體的環境下進行鈍化,以控制粉體表面的氧化速度。鈍化之后的粉體表面會生產一層氧化膜以隔離粉體與空氣接觸,提高粉體的溫度性,有利于儲運粉體過程的穩定性。

          03溶劑儲存

          溶劑存儲是一種用溶劑保護納米粉體的存儲方法。根據應用要求,選用特定的溶劑配成漿液以保存顆粒間的均勻性及松散性,減少顆粒之間的團聚發生。

          04防聚結處理

          將少量的添加劑如抗靜電劑、防潮劑、偶聯劑等加入粉體中,以阻礙粉體的團聚。


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